热点突破练13 化学实验综合题
1.(2024·黑吉辽卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。
Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78 ℃馏分,得无色液体6.60 g,色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题:
(1)NaHSO4在反应中起
作用,用其代替浓H2SO4的优点是
(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可
。
(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是 (填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确到0.1%)。
(6)若改用C2OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。
答案 (1)催化剂 NaHSO4无强氧化性,操作安全;副产物少,无有毒气体SO2产生(答出一条即可)
(2)促使反应正向进行,提高乙酸乙酯的产率
(3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90
解析 (1)乙酸和乙醇在浓硫酸催化和加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水,该实验中用NaHSO4代替浓H2SO4,起催化剂作用。NaHSO4无强氧化性,实验操作更安全;浓H2SO4具有强氧化性,可与乙醇反应生成SO2等副产物,用NaHSO4代替浓H2SO4,减少副产物的产生。(2)变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可使酯化反应正向进行,提高乙酸乙酯产率。(3)变色硅胶在小孔板上方,无需分离,A项正确;平衡常数只与温度有关,故B项错误;变色硅胶没有加入溶液中,不能防止暴沸,C项错误;根据反应液由蓝色变为紫色、变色硅胶由蓝色变为粉红色,知变色硅胶与甲基紫不接触才不影响甲基紫指示反应进程,D项正确。(4)分离和洗涤有机相均需用到的仪器为分液漏斗。(5)由于乙醇过量,故根据乙酸的量计算乙酸乙酯的理论产量为100×10-3 mol×88 g·mol-1=8.8 g,则乙酸乙酯的产率为×100%=73.5%。(6)若改用C2OH作为反应物进行反应,根据“酸脱羟基醇脱氢”知,生成的乙酸乙酯为CH3CO18OC2H5,其相对分子质量为90,则质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值为90。
