1、水蒸气蒸馏：
是一种分离和提纯有机化合物的常用方法，特别适用于不溶于水或难溶于水但具有一定挥发性的物质。
2、基本原理
a、分压定律：当两种不互溶的液体（如水与有机物）混合时，混合物的总蒸气压等于各组分单独蒸气压之和（P总=P水+P有机物）。当总蒸气压等于外界大气压时，混合物沸腾，此时沸点低于任一组分的沸点。
b、低温蒸馏：由于水的存在，有机物可在低于100℃的温度下随水蒸气一起蒸出，避免高温分解。
3、适用条件：
被提纯物质需满足不溶或难溶于水；在100℃左右具有一定蒸气压（通常≥1.33 kPa）；与水共沸时不发生化学反应。
4、典型应用
a、分离高沸点或热敏性物质：如天然产物中的挥发油（柠檬烯、肉桂醛等）。
b、去除树脂状杂质：从焦油状混合物中提取目标成分。
c、实验室纯化：如硝基苯酚同分异构体的分离（邻位和对位硝基苯酚的沸点差异）。
5、实验装置与操作要点
a、装置组成：水蒸气发生器、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器。
b、关键部件作用：安全管：平衡气压，防止堵塞或爆炸。
c、T形管：蒸馏结束时通大气，防止倒吸。
d、操作步骤：加热水蒸气发生器至沸腾，通入蒸汽。控制馏出速度（约2滴/秒）。蒸馏结束时，先打开T形管释放压力，再停止加热。
6、注意事项
a、安全管水位异常上升时，需立即停止加热并检查堵塞。
b、馏出液澄清无油滴时停止蒸馏。
c、对易凝固物质（如樟脑），需调节冷凝水流量或改用空气冷凝管。
7、练习：
在无水氯化铝作用下，甲苯与丁二酸酐发生傅-克酰基化反应，制得4-对甲苯基-4-氧代丁酸。反应式如下：
主要原料的物理性质
Ⅰ．制备：按如图所示组装好装置(夹持装置略)，在干燥的三口瓶中加入甲苯和丁二酸酐，在搅拌下一次加入无水氯化铝使反应发生，待反应平稳，用电磁搅拌器加热，控温在90℃左右反应，再将反应体系冷却至室温，在冰水浴冷却及搅拌下加入浓盐酸和冰的混合物，使反应液水解完全。
Ⅱ．分离和提纯：用圆底烧瓶作水蒸气发生器，煤气灯加热，对上述混合液进行水蒸气蒸馏以除去过量的甲苯。将蒸除甲苯后的剩余液置水浴中冷却至室温，即有固体产生；再进行减压过滤，用冷水洗涤两次。将上述固体加入圆底烧瓶中，用15％乙醇热溶解；如粗品有颜色，可加入适量活性炭脱色，___________，减压过滤，用少量的15％乙醇洗涤产品两次，抽干后置红外灯下干燥，测定熔点，称量产品，计算产率。
回答下列问题：
(1)产物4-对甲苯基-4-氧代丁酸中碳原子杂化方式为 。
(2)反应装置中仪器C的名称为 ，仪器B的作用是 。
(3)该实验反应装置中存在不足之处，应做如下补充： 。
(4)水蒸气蒸馏时，长导管a的作用是 。
(5)分离提纯中的具体实验操作是 。
(6)产品的产率为 (保留3位有效数字)。
【答案】(1)sp2、sp3
(2) 恒压滴液漏斗 防止空气中的水蒸气进入反应装置，导致无水氯化铝和丁二酸酐水解；吸收尾气防止环境污染
(3)增加水浴控温装置
(4)平衡压强，防止烧瓶内压强过大
(5)趁热过滤，冷却结晶
(6)71.2％(71.2％～71.6％即可)
